生铸球铁中MnSiP的测定联合测定0插座电源
生(铸、球)铁中Mn、Si、P的测定(联合测定)
生(铸、球)铁中Mn、Si、P的测定(联合测定) 2011年12月04日 来源: 一、主要试剂《br》1、硫硝混酸:H2SO4+HNO3+H2O=50+8+942《br》2、过硫酸铵(15%)《br》3、过氧化氢(3%)《br》4、钼酸铵溶液(5%)《br》5、草酸溶液(5%)《br》6、硫酸亚铁铵溶液:6%(每100ml滴加1+1H2SO4 6滴)《br》7、硝酸铋-钼酸铵混合液:称取硝酸铋4g溶于100ml硝酸中,加适量水溶解后,加钼酸铵溶液(5%)120ml,用水稀至1000ml《br》8、血酸溶液(1%):称取10g抗坏血酸,0.3gEDTA溶于水中,稀至1000ml,摇匀。《br》9、硝酸银溶液(4%):4g硝酸银溶于水中,加硝酸40ml,用水稀至1000ml,摇匀。《br》二、分析操作《br》(一)母液的配制《br》称取试样100mg于150ml的三角烧瓶中,加过硫酸铵溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢(3%)3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接滤到100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。《br》(二)各组分的测定《br》1、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法《br》吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中,加钼酸铵(5%)2ml,于沸水浴中水浴30S,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液2ml,摇匀后倒入0.5cm比色杯中,于波长660nm处,水为参比,测量吸光度及百分含量。《br》2、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法《br》吸取母液10.00ml,于100ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,注入2cm比色杯,于波长660nm处,以水为参比,测量吸光度及百分含量。《br》3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法《br》吸取母液20.00ml于100ml锥形瓶中,加过硫酸铵(15%)10ml,硝酸银溶液5ml,摇匀,放置几分钟后,摇匀,于波长530nm,2cm比色杯中,水为参比,测量其吸光度及百分含量。《br》三、注意事项《br》1、溶样应在低温中进行,防止溶样酸过早挥发,影响试样分析。《br》2、试样溶解时,要控制时间及体积,防止硅胶析出,使分析结果偏低,必要时可加少量蒸馏水以保持溶液体积不变。《br》3、确保第二次过硫酸铵的氧化时间,使H3PO3-H3PO4氧化完全。《br》4、过剩的过氧化氢,在煮沸中自行分解。《br》5、母液干滤时如使用脱脂棉,则须将脱脂棉中残留的磷酸盐及磷化物除去,以免影响磷的分析结果,处理方法:在1000ml水中加3-5ml浓硝酸,将脱脂棉浸入其中并煮沸后,再取出用蒸馏水清洗干净备用。如使用滤纸干滤,则不必处理。《br》6、过氧化氢还原后,溶液应清彻、明亮,发现混浊或有棕色沉淀,这是还原不足,应继续滴加双氧水还原。《br》7、草酸要破坏硅钼黄,加入草酸,加水后应立即加硫酸亚铁铵还原。《br》8、抗坏血酸容易变质,加EDTA起保护剂作用,但使用时间不宜过长。《br》9、过硫酸铵受热后易分解,使用天数不宜过长。《br》南京联创分析仪器制造有限公司http://>
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